Количествен анализ. Методи за химичен анализ. Аналитична химия

Количественият анализ се изразява чрез поредица от експериментални методи, които определят съдържанието (концентрацията) на отделните компоненти и примеси в пробата на изследвания материал. Неговата задача е да определи количественото съотношение на химични съединения, йони, елементи, които съставят пробите от изследваните вещества.

задачи

Качественият и количествен анализ са части от аналитичната химия. В частност, последната решава различни въпроси на съвременната наука и производство. Този метод определя оптималните условия за химико-технологични процеси, контролира качеството на суровините, степента на чистота на крайния продукт, включително лекарствата, определя съдържанието на компонентите в смесите, връзката между свойствата на веществата.

класификация

Методите за количествен анализ се разделят на:

• физически;
• химически (класически);
• физически и химически.

Химичен метод

Въз основа на използването на различни видове реакции, количествено възникващи в разтвори, газове, тела и др. Количественият химичен анализ се разделя на:

• Гравиметрично (тегло). Той се състои в точно (строго) определяне на масата на анализирания компонент в изпитваното вещество.
• Титриметрично (обемно). Количественият състав на теста се определя чрез строги измервания на обема на реагента с известна концентрация (титрант), който взаимодейства в еквивалентни количества с веществото, което трябва да се определи.
• Анализ на газа. Тя се основава на измерване на обема на газа, който се образува или абсорбира в резултат на химическа реакция.

Химическият количествен анализ на веществата се счита за класически. Това е най-развитият метод за анализ, който продължава да се развива. То е точно, просто в изпълнение, не изисква специално оборудване. Но прилагането му понякога е свързано с някои трудности при изучаването на сложни смеси и относително малка характеристика на чувствителността.

Физически метод

Това е количествен анализ, основан на измерване на стойностите на физичните параметри на изследваните вещества или разтвори, които са функция от техния количествен състав. Подразделени на:

• Рефрактометрия (измерване на рефракционния индекс).
• Поляриметрия (измерване на стойностите на оптичното въртене).
• Флуориметрия (определяне на интензитета на флуоресценция) и др

Експресните методи, ниската граница на дефиниция, обективността на резултатите, способността за автоматизиране на процеса са присъщи на физическите методи. Но те не винаги са специфични, тъй като не само концентрацията на изпитваното вещество, но и наличието на други вещества и примеси засягат физическата величина. Тяхното използване често изисква използването на усъвършенствано оборудване.

Физико-химични методи

Задачи на количествения анализ - измерване на физическите параметри на изследваната система, които се появяват или променят в резултат на химични реакции. Тези методи се характеризират с ниска граница на откриване и скорост на изпълнение, изискват използването на определени устройства.

Гравиметричен метод

Това е най-старата и най-развита технология за количествен анализ. Всъщност аналитичната химия започва с гравиметрията. Комплексът от действия позволява точно да се измери масата на компонента, който се определя, отделен от другите компоненти на изпитваната система в постоянна форма на химичния елемент.

Гравиметрията е фармакопейна методика, която се отличава с висока точност и възпроизводимост на резултатите, лекота на изпълнение, но трудна. Включва трикове:

• отлагане;
• дестилация;
• подбор;
• elektrogravimetriyu;
• термогравиметрични методи.

Метод на отлагане

Количествен анализ на утаяване се основава на химичната реакция на компонента, който се открива с утаяващ агент, за да се образува слабо разтворимо съединение, което се отделя, след това се промива и калцинира (суши). На финала, избраният компонент се претегля.

Например, при гравиметричното определяне на Ba ^{2+ йони} в солеви разтвори се използва сярна киселина като преципитатор. В резултат на реакцията се образува бяла кристална утайка от BaSO4 (утаена форма). След печенето на този седимент се образува така наречената гравиметрична форма, която напълно съвпада с утаената форма.

При определяне на Са2 ^{+ йони,} утаителят може да бъде оксалова киселина. След аналитична обработка на утайката, утаената форма (CaC204) се превръща в гравиметрична форма (СаО). Така, утаената форма може да съвпадне или да се различава от гравиметричната форма по химичната формула.

Везни

Аналитичната химия изисква високо прецизни измервания. В гравиметричния метод на анализ се използват изключително точни скали като основен инструмент.

• Претеглянето при изискваната точност от ± 0,01 g се извършва върху аптечна (ръчна) или технохимична скала.
• Претеглянето при изискваната точност ± 0,0001 g се извършва на аналитичен вез.
• С точност ± 0,00001 g - на микрорезистори.

Техника за претегляне

Извършването на количествен анализ, определянето на масата на дадено вещество в техническа или техническа степен се извършва по следния начин: тестовият обект се поставя от лявата страна на скалата и балансиращите тежести се поставят отдясно. Процесът на претегляне е завършен, когато стрелката на мащаба е в средно положение.

В процеса на претегляне на аптечните везни централният пръстен се държи с лявата ръка, а лактите - върху лабораторната маса. Затихването на кобилиците по време на претеглянето може да се ускори чрез леко докосване на дъното на скалата до повърхността на масата.

Аналитичните везни се монтират в обособени лабораторни помещения (помещения за претегляне) на специални монолитни подпори за рафтове. За да се предотврати въздействието на въздух, прах и влошаване на влагата, везните са защитени със специални стъкла. При работа с аналитични скали следва да се следват следните изисквания и правила:

• Преди всяко претегляне проверете състоянието на везните и задайте нулевата точка;
• веществата, които трябва да се претеглят, се поставят в контейнер (бутилка, часовник стъкло, тигел, епруветка);
• температурата на веществата, които се претеглят, се регулира до температурата на везните в помещението за претегляне в рамките на 20 минути;
• Везните не трябва да се натоварват извън определените граници на натоварване.

Гравиметрични етапи по метод на отлагане

Гравиметричният качествен и количествен анализ включва следните стъпки:

• изчисляване на масата на пробата от пробата и количеството на утаителя;
• претегляне и разтваряне на пробата;
• утаяване (получаване на утаената форма на компонента, който трябва да се определи);
• отстраняване на утаяването от матерната луга;
• промиване на утайката;
• сушене или калциниране на утайката до постоянно тегло;
• гравиметрично претегляне;
• изчисляване на резултатите от анализа.

Избор на утаител

При избора на утаител - основа за количествен анализ - вземете предвид възможното съдържание на анализирания компонент в пробата. За да се увеличи пълнотата на отстраняването на седимента, се използва умерен излишък на утаител. Използваният утаител трябва да има:

• специфичност, селективност по отношение на определения йон;
• летливост, лесно се отстранява при сушене или калциниране на гравиметрична форма.

Сред неорганичните утаители най-често срещаните решения са: HCL; H2S04; Н3РО4; NaOH; AgNO ₃ ; BaCL ₂ и други. Сред органичните утаители се предпочитат разтвори на диацетил диоксим, 8-хидроксихинолин, оксалова киселина и други, които образуват с металните йони интракомплексни стабилни съединения, които имат предимствата:

• Сложни съединения с метали, като правило, имат лека разтворимост във вода, като се гарантира пълнотата на отлагане на метални йони.
• Адсорбционният капацитет на интракомплексното утаяване (молекулярно кристална решетка) по-ниска адсорбционна способност на неорганични утайки с йонна структура, което прави възможно получаването на чиста утайка.
• Възможността за селективно или специфично отлагане на метални йони в присъствието на други катиони.
• Благодарение на сравнително големите молекулно тегло гравиметрични форми намалява относителната грешка на определяне (за разлика от използването на неорганични утаители с малка моларна маса).

Процес на отлагане

Това е най-важният етап в характеризирането на количествения анализ. При получаване на утаената форма е необходимо да се минимизират разходите, дължащи се на разтворимостта на утайката в матерната луга, за да се намалят процесите на адсорбция, оклузия, ко-утаяване. Необходимо е да се получат достатъчно големи седиментни частици, които не преминават през филтърните пори.

Изисквания за утаената форма: t

• Определеният компонент трябва да се утаи количествено и да съответства на стойността на Ks≥10 ^-8 .
• Утайката не трябва да съдържа примеси и да е стабилна по отношение на външната среда.
• Утаената форма трябва да се трансформира в гравиметрично възможно най-пълно при сушене или калциниране на изпитваното вещество.
• Съвкупното състояние на утайката трябва да отговаря на условията за неговото филтриране и измиване.
• Предпочита се кристална утайка, съдържаща големи частици с по-нисък абсорбционен капацитет. Те са по-лесни за филтриране без запушване на порите на филтъра.

Получаване на кристална утайка

Условия за получаване на оптимална кристална утайка:

• Отлагането се извършва в разреден разтвор на изпитваното вещество с разреден разтвор на утаител.
• Разтворът на утаителя се добавя бавно, на капки, с леко разбъркване.
• Отлагането се извършва в горещ разтвор на изпитваното вещество с горещ разтворител.
• Понякога отлагането се извършва в присъствието на съединения (например малко количество киселина), които леко увеличават разтворимостта на утайката, но не образуват с нея разтворими комплексни съединения.
• Утайката се оставя в първоначалния разтвор за известно време, през което време се наблюдава "стареене на утайката".
• В случаите, когато утаената форма се образува под формата на аморфна утайка, се опитва да се получи по-дебела, за да се опрости филтрацията.

Получаване на аморфна утайка

Условия за получаване на оптимална аморфна утайка:

• Към горещия концентриран разтвор на изпитваното вещество се добавя концентриран горещ разтвор на утаител, който допринася за коагулацията на частиците. Утайката става по-дебела.
• Утаителят се добавя бързо.
• Ако е необходимо, в разтвора за изпитване се инжектира коагулант - електролит.

филтриране

Методите за количествен анализ включват такъв важен етап като филтриране. Филтрирането и промиването на утайките се извършва с помощта на стъклени филтри или хартия, които не съдържат пепел. Хартиените филтри варират по плътност и размер на порите. Плътните филтри са маркирани със синя лента, по-малко плътните филтри са черни и червени. Диаметърът на хартиените филтри, които не съдържат пепел, е 6-11 см. Преди филтриране, бистрият разтвор над утайката се отцежда.

Elektrogravimetriya

Количественият анализ може да бъде извършен чрез електрогравиметрия. Изследваният препарат се отстранява (най-често от разтвори) в процеса на електролиза на един от електродите. След реакцията електродът се промива, суши и претегля. Чрез увеличаване на масата на електрода се определя масата на веществото, образувано върху електрода. Така се анализира сплавта от злато и мед. След отделяне на златото в разтвора се определят натрупаните върху електрода медни йони.

Термогравиметричен метод

Извършва се чрез измерване на масата на веществото по време на непрекъснатото му нагряване в определен температурен диапазон. Промените се записват със специално устройство - дериватограф. Той е оборудван с термо-режещи апарати за непрекъснато измерване, електрическа пещ за нагряване на изследваната проба, термодвойка за измерване на температури, стандартен и непрекъснат записващ апарат. Промяната в масата на пробата се записва автоматично под формата на термогравиграма (дериватограма) - кривата за промяна на масата, нанесена в координатите:

• време (или температура);
• загуба на маса

заключение

Резултатите от количествения анализ трябва да бъдат точни, коректни и възпроизводими. За тази цел се използват подходящи аналитични реакции или физични свойства на веществото, всички аналитични операции се извършват правилно и се използват надеждни методи за измерване на резултатите от анализа. По време на изпълнението на всяко количествено определяне трябва да се оцени надеждността на резултатите.